氣相色譜儀之氫火焰離子化檢測(cè)器簡(jiǎn)介

　　氫火焰離子化檢測(cè)器（flameionizationdetector，F(xiàn)ID），簡(jiǎn)稱(chēng)氫焰檢測(cè)器，它對(duì)有機(jī)化合物有很高的靈敏度，一般比熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，能檢測(cè)至10^-12g·s^-1的痕量物質(zhì)，故適宜于痕量有機(jī)物的分析。因其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度高，響應(yīng)快，穩(wěn)定性好，死體積小，線(xiàn)性范圍寬，可達(dá)10⁶以上，因此是目前應(yīng)用zui廣泛的氣相色譜儀檢測(cè)器。

　　1.氫焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)

　　氫焰檢測(cè)器的主要部分是一個(gè)離子室。離子室一般用不銹鋼制成，包括氣體入口、火焰噴嘴、一對(duì)電極和外罩，如圖

　　被測(cè)組分被載氣攜帶，從色譜柱流出，與氫氣混合后一起進(jìn)入離子室，由毛細(xì)管?chē)娮靽姵觥錃庠诳諝獾闹枷陆?jīng)引燃后進(jìn)行燃燒，以燃燒所產(chǎn)生的高溫火焰（約2100℃）為能源，使被測(cè)有機(jī)物組分電離成正負(fù)離子。在氫火焰附近設(shè)有收集極（正極）和極化極（負(fù)極），在此兩極之間加有150~300V的極化電壓，形成一直流電場(chǎng)。產(chǎn)生的離子在收集極和極化極之間的外電場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)而形成電流。被測(cè)組分電離的程度與其性質(zhì)有關(guān)，一般在氫火焰中電離效率很低，大約每50萬(wàn)個(gè)碳原子中有一個(gè)碳原子被電離，因此產(chǎn)生的電流很微弱，需經(jīng)放大器放大后，才能在記錄系統(tǒng)上得到色譜峰。產(chǎn)生的微電流大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分含量有關(guān)，含量愈大，產(chǎn)生的微電流就愈大，這二者之間存在定量關(guān)系。

　　為了使離子室在高溫下不被試樣腐蝕，金屬零件都用不銹鋼制成，電極都用純鉑絲繞成，極化極兼作點(diǎn)火極，將氫焰點(diǎn)燃。為了把微弱的離子流*收集下來(lái)，要控制收集極和噴嘴之間的距離。通常把收集極置于噴嘴上方，與噴嘴之間的距離不超過(guò)10mm。也有把兩個(gè)電極裝在噴嘴旁邊，兩極間距離約6~8mm。

　　2.氫焰檢測(cè)器離子化的作用機(jī)理

　　對(duì)于氫焰檢測(cè)器離子化的作用機(jī)理，至今還不十分清楚。根據(jù)有關(guān)研究結(jié)果，目前認(rèn)為火焰中有機(jī)物的電離不是熱電離而是化學(xué)電離，即有機(jī)物在火焰中發(fā)生自由基反應(yīng)而被電離。

　　氫焰離子化檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)的有機(jī)化合物有很高的靈敏度，故對(duì)痕量有機(jī)物的分析很適宜。但對(duì)在氫火焰中不電離的無(wú)機(jī)化合物，例如*性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫則不能檢測(cè)。

　　3.操作條件的選擇

　?。?）氣體流量包括載氣、氫氣和空氣的流量。

　?、佥d氣流量一般用N₂作載氣，載氣流量的選擇主要考慮分離效能。對(duì)一定的色譜柱和試樣，要找到一個(gè)*的載氣流速，使柱的分離效果。

　?、跉錃饬髁繗錃饬髁颗c載氣流量之比影響氫火焰的溫度及火焰中的電離過(guò)程。氫焰溫度太低，組分分子電離數(shù)目少，產(chǎn)生電流信號(hào)就小，靈敏度就低。氫氣流量低，不但靈敏度低，而且易熄火。氫氣流量太高，熱噪聲就大。故對(duì)氫氣必須維持足夠流量。當(dāng)?shù)獨(dú)庾鲚d氣時(shí)，一般氫氣與氮?dú)饬髁恐仁?:1~1:1.5。在*氫氮比時(shí)，不但靈敏度高，而且穩(wěn)定性好。

　?、劭諝饬髁靠諝馐侵?xì)?，并為生成CHO⁺提供O²?？諝饬髁吭谝欢ǚ秶鷥?nèi)對(duì)響應(yīng)值有影響。當(dāng)空氣流量較小時(shí)，對(duì)響應(yīng)值影響較大，流量很小時(shí)，靈敏度較低?？諝饬髁扛哂谀骋粩?shù)值（例如400mL·min^-1），此時(shí)對(duì)響應(yīng)值幾乎沒(méi)有影響。一般氫氣與空氣流量之比為1:10。

　　氣體中存在機(jī)械雜質(zhì)或載氣含微量有機(jī)雜質(zhì)時(shí)，對(duì)基線(xiàn)的穩(wěn)定性影響很大，因此要保證管路的干凈并使用高純載氣。

　?。?）使用溫度與熱導(dǎo)檢測(cè)器不同，氫焰檢測(cè)器的溫度不是主要影響因素，從80~200℃，靈敏度幾乎相同。80℃以下，靈敏度顯著下降，這是由水蒸氣冷凝造成的。