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原子吸收分光光度法測(cè)定汽油中鐵鎳銅

 更新時(shí)間:2017-10-05 點(diǎn)擊量:1684

原子吸收分光光度法測(cè)定汽油中鐵鎳銅

  用碘· 二甲苯溶液對(duì)汽油進(jìn)行氧化處理,硝酸(1+ 9)萃取,以原子吸收光譜法測(cè)定汽 油中鐵、鎳、銅。鐵、鎳、銅的測(cè)定波長(zhǎng)分別為248 3 nm,232 0 nm,324. 8 nm;檢出限分別為0.000 5 μg/ mL,0. 000 4 μg/mL,0 .000 1 μg/mL;工作曲線的線性范圍為 0. 002 ~ 40 00μg/mL,0 .001-50. 00 μg/mL,0. 001-6 00 μg/mL。對(duì)氧化劑、萃取劑的濃度及用 量進(jìn)行了試驗(yàn),選擇了*萃取時(shí)間。汽油中對(duì)被測(cè)元素有干擾的元素均在允許量范圍內(nèi)。 方法用于汽油樣品的分析,鐵、鎳、銅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于2 92%,2 94%,3. 18%,回收 率在98. 5% ~ 102 5%之間。

  鐵,鎳,銅是汽油中的有害物質(zhì),車用汽油有 害物質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)⑴中明確限制了一些金屬元素含 量。為了保證汽油質(zhì)量,保護(hù)環(huán)境和人體健康,準(zhǔn) 確測(cè)定汽油中鐵、鎳、銅含量有重要意義。

  汽油樣品的處理常用干灰化法但是采用 該法容易發(fā)生爆炸。近年來火焰原子吸收光譜 法[3]、ICP-AES法[4]、射線熒光光譜法[5]多用 于石油焦、潤(rùn)滑油、汽油中鐵、鎳、銅的測(cè)定。本文 用碘二甲苯溶液對(duì)汽油進(jìn)行氧化處理,用硝酸(1 + 9)進(jìn)行萃取,濃縮液用原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè) 定。一次溶樣即可同時(shí)測(cè)定汽油中鐵、鎳、銅含 量。結(jié)果表明,本方法是一種測(cè)定汽油中鐵、鎳、 銅含量的實(shí)用分析方法。

  1實(shí)驗(yàn)部分

  11主要儀器及試劑

  原子吸收分光光度 計(jì):鐵、鎳、銅空心陰極燈。

  鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1 mg/mL,溶解1. 000 0 g 鐵絲于50 mL硝酸(1+ 1)中,用水稀釋至1 000 mL容量瓶中。使用時(shí)逐級(jí)稀釋至10μg/mL鐵 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1 mg/ mL,溶解 1. 000 0 g金屬鎳于少量硝酸(1+ 1)中,用硝酸(1 + 99)稀釋至1 000 mL容量瓶中。使用時(shí)稀釋至 10 μg/mL鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1 mg/ mL,溶解1. 000 0 g金屬銅于少量硝酸(1 + 1)中,用硝酸(1+ 99)稀釋至1 000 mL容量瓶中。 使用時(shí)稀釋至10 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作銅溶液;麻二 甲苯溶液:10 g/L,稱取1 g碘,用少量二甲苯溶 液使其溶解后,移入100 mL中容量瓶中,用二甲 苯溶液定容。

  實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

  12儀器測(cè)定條件

  分析線波長(zhǎng):鐵248· 3 nm,鎳232 0 nm,銅 324 8 nm;光譜通帶寬度:鐵Q 2 nm,鎳0. 2 nm, 銅1. 3 nm;燈電流:鐵12· 5 mA,鎳12 5 mA,銅 7. 5 mA;燃燒器高度均為7. 5 mm;空氣流量均為94 L/min,乙塊氣流量均為2 3 L/min。

  13實(shí)驗(yàn)方法

  1. 3 1 油樣處理 取150 mL油樣于500 mL

  分液漏斗,加入2 mL麻二甲苯溶液,振蕩5 min,加入15 mL硝酸(1+ 9),再振蕩5 min,待靜置分層后,將水相放入100 mL燒杯中,用15 mL 硝酸(1+ 9)再萃取一次,兩次萃取液合并,zui后用10mL水萃取一次,水相合并于上述燒杯中。將 其在電爐上緩慢加熱濃縮至3 mL左右,轉(zhuǎn)入10 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度待測(cè)。

  1.3 2測(cè)定用鐵、鎳、銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制濃 度分別為0,5. 0,10 0,15 0 μg/ mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)系 列溶液,濃度分別為0,1. 0,2. 0,3. 0 μg/mL的 鎳,銅標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,按儀器測(cè)定條件測(cè)定, 繪制工作曲線,并在同一條件下測(cè)定試樣溶液中 被測(cè)元素的吸光度。

  2結(jié)果與討論

  21氧化劑濃度及用量

  取150 mL油樣于500 mL分液漏斗,在固定 萃取劑用量條件下,分別加入相同量10,20,30, 40,50 g/L碘二甲苯溶液,測(cè)定吸光度,考察氧 化劑濃度對(duì)鐵、鎳、銅的測(cè)定影響。結(jié)果表明,當(dāng) 碘二甲苯溶液的濃度為10 g/L時(shí),吸光度zui大。 因此,選擇勝二甲苯溶液濃度為10 g/L。

  取油樣150 mL于500 mL分液漏斗,在固定 萃取劑用量條件下,分別加入不同量的10 g/L 碘二甲苯溶液,測(cè)定吸光度。考察氧化劑用量對(duì) 鐵、鎳、銅的影響。結(jié)果表明,氧化劑用量為2 mL 時(shí),吸光度zui大。因此,選擇碘二甲苯溶液用量 為 2 mL。

  22萃取劑濃度及用量

  按實(shí)驗(yàn)方法,固定其它條件,分別改變硝酸的 濃度和用量。結(jié)果表明,米用硝酸(1+ 9)、用量為 15 mL時(shí),吸光度zui大。因此,選擇萃取劑濃度為 硝酸(1+ 9),用量為15 mL。

  23萃取時(shí)間

  按實(shí)驗(yàn)方法,固定其它條件,只改變萃取時(shí) 間。結(jié)果表明,萃取時(shí)間達(dá)到3 min后,吸光度保 持恒定。因此,選擇萃取時(shí)間為5 min。

  24共存離子的影響

  按實(shí)驗(yàn)方法,當(dāng)相對(duì)誤差小于±5%時(shí),測(cè)定5 μg 銖以下共存離子的允許量(以mg計(jì))為:Al3+,Cu2+, Ba2+,Cr3+,V( V),Cd2+,K+,Na+,Ca2+,Mo ( V), Co2+,Mn2+,Pb2+,Li+,Pt2+,Zn2+ (25); Ni2+ (6 25); Si (R)(2 5)。汽油中上述離子都在允許量之內(nèi)。

  測(cè)定10 μg鎳,以相對(duì)誤差小于士5%時(shí), Fe3+,Al3+,Ca2+,Cu2+,Ba2+,Cr3+,V ( V), K+,Na+,Mo ( V),Co2+,Mn2+,Li+,Pt2+, Zn2+,Si( W),Cd2+,Pb2+ 的允許量為 25 mg。汽 油中上述離子都在允許量之內(nèi)。

  測(cè)定1 μg銅,當(dāng)相對(duì)誤差小于士5%時(shí),以下 共存離子的允許量(以mg計(jì))為:Fe3+ ( 100); Al3+ (50); Ca2+,Ba2+,Cr3+,V ( V),K+,N a+, Mo( V),Mn2+,Li+,Co2+,Pt2+,Zn2+,Si( W), Ni2+,Cd2+,Pb2+ (25)。汽油中上述離子都在允許量之內(nèi)

  25工作曲線與檢出限按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定,得出鐵工作曲線的線性范冶金分析
火焰原子吸收分光光度法測(cè)定汽油中鐵鎳銅

  圍為0. 002-40 00 μg/mL;鎳工作曲線的線性范 圍為0.001-50 00 μg/mL;銅工作曲線的線性范 圍為 0. 001-6 00 μg/mL。

  按實(shí)驗(yàn)方法分別對(duì)鐵、鎳、銅3元素空白平行 測(cè)定10次,計(jì)算得出對(duì)應(yīng)檢出限分別為鐵 0 0005 μg/mL、鎳 0. 000 4 μg/mL、銅 Q 000 1 μg/ m L。

  26方法的精密度和準(zhǔn)確度

  按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行樣品中鐵、鎳、銅測(cè)定,結(jié)果 見表1。對(duì)同一樣品測(cè)定6次,鐵、鎳、銅相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差均小于2 92%,2. 94%,3 18%。用加標(biāo)回 收試驗(yàn)檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度,在樣品中加入一定量 標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)其回收率。鐵的回收率為99. 7%~102 5%、鎳的回收率為99. 5% ~ 101. 5%、銅的 回收率為98. 5% ~ 102%。

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